本文目錄一覽：

• 1、進(jìn)樣系統(tǒng)
• 2、ICP做元素分析,可以測哪些元素?精密度如何?
• 3、求助ICP用有機(jī)溶劑處理樣品,如何進(jìn)樣操作
• 4、電感耦合等離子體發(fā)射光譜的干擾及校正
• 5、ICP光源具有什么特性?
• 6、ICP-MS對實驗室用的器皿有什么要求

進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)是ICP-MS有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP的重要組成部分有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP，它對分析性能有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP的影響很大。ICP要求所有試樣以氣體、蒸汽和細(xì)霧滴的氣溶膠或固體小顆粒的形式引入中心通道氣流中。試樣導(dǎo)入的方式很多有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP，但主要分為三大類型：①溶液霧化氣溶膠進(jìn)樣系統(tǒng)；②氣化進(jìn)樣系統(tǒng)；③固態(tài)粉末進(jìn)樣系統(tǒng)。

PPZ和PPL均為進(jìn)樣系統(tǒng)中的兩種類型有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP，它們之間主要有以下區(qū)別： 工作原理：PPZ是基于壓力差原理，通過控制進(jìn)樣活塞在進(jìn)樣針頭與壓力流體之間形成差壓來完成樣品的進(jìn)樣；而PPL則是基于推力原理，通過電機(jī)旋轉(zhuǎn)帶動推進(jìn)樣品進(jìn)入進(jìn)樣針頭中。

氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成。組分能否分離，色譜柱是關(guān)鍵，它是色譜儀的“心臟”；分離后的組分能否產(chǎn)生信號則取決于檢測器的性能和種類，它是色譜儀的“眼睛”。所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。

氣相色譜的儀器結(jié)構(gòu)主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)五大部分組成。首先，載氣系統(tǒng)是氣相色譜儀的重要組成部分。它的作用是為色譜柱提供流動相，即載氣。載氣通常是高純度的氮氣、氫氣或氦氣等惰性氣體，用于將樣品組分帶入色譜柱進(jìn)行分離。

進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、氣化室和加熱系統(tǒng)。進(jìn)樣器根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器，氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進(jìn)樣。

ICP做元素分析,可以測哪些元素?精密度如何?

1、ICP主要應(yīng)用于無機(jī)元素的定性及定量分析。ICP-OES可同時測定元素周期表中多數(shù)元素（金屬元素及磷、硅、砷、硼等非金屬元素），且均有較好的檢出限。檢測器線性范圍可達(dá)到45個數(shù)M級。

2、本文采用ICP-MS方法測定生活水、井水中16種元素，包括鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、鉻、鉛、鎘、鋇、鉬、鎳、鋁、砷。實驗結(jié)果表明，該方法檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于多種元素的同時測定。儀器與試劑：使用美析ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。超純水的電阻率需達(dá)到12MΩ/cm。

3、分析精密度高。（例：被分析元素的濃度為其檢出限的100倍時，精密度可達(dá)1%）分析動態(tài)范圍小。（工作曲線的直線范圍可達(dá)4-5個數(shù)量級）基體效應(yīng)小。多元素同時分析，分析速度快。操作簡單，使用安全。

4、ICP的優(yōu)勢在于其出色的分析性能，包括低檢出限、寬線性范圍、低電離和化學(xué)干擾，以及高準(zhǔn)確度和精密度。它能夠作為原子化器，與空心陰極燈配合，構(gòu)建多元素分析系統(tǒng)，無需單色器，通過計算機(jī)控制逐個元素的檢測，克服了傳統(tǒng)方法中的一些限制。每個元素都有專屬的檢測單元，能同時分析多種元素。

5、ICP-AES法具有靈敏度高、精密度高、可選擇譜線多、適應(yīng)不同的基體、多元素同時測定，適合于礦物試樣中主、次量元素測定等特點。ICP-MS法具有靈敏度極高、背景低、干擾較少等優(yōu)點，特別適合于地質(zhì)試樣的痕量、超痕量元素分析。

6、干擾較少。等離子體質(zhì)譜的譜圖比較簡單，每個元素只產(chǎn)生一個或幾個同位素的單電荷離子峰，總數(shù)為210條單電荷離子譜線，還有少量雙電荷離子和簡單的多原子組合離子峰。5）試樣的引入和更換方便，且便于與其他進(jìn)樣或在線分離技術(shù)聯(lián)用。6）分析精密度高。

求助ICP用有機(jī)溶劑處理樣品,如何進(jìn)樣操作

1、圖1 典型ICP-MS儀器結(jié)構(gòu)示意圖 一般對進(jìn)樣系統(tǒng)的要求為：霧化效率高，霧化器不易堵塞；盡可能減少溶劑導(dǎo)入，以減少氧化物和其他干擾；進(jìn)樣管路的長度盡可能短，以減少記憶效應(yīng)；進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)外置，便于操作、更換或清洗。

2、在ICP-AES分析中，通常采用液體進(jìn)樣方式，液體進(jìn)樣方式具有如下優(yōu)勢： 元素都以離子狀態(tài)存在于溶液中，消除了元素的賦存狀態(tài)、物理特性所引起的測定誤差。 在進(jìn)行分析時，根據(jù)不同類型的樣品，一般稱取0.1～1g固體樣品進(jìn)行化學(xué)處理，有較好的取樣代表性。 基本上消除了各元素從固體樣品中蒸發(fā)的分餾現(xiàn)象。

3、進(jìn)樣操作應(yīng)注意前處理樣品、機(jī)械器具的準(zhǔn)備、選擇正確的進(jìn)樣溶劑。前處理樣品。樣品的前處理是操作的重要一步，樣品必須進(jìn)行充分的地處理和準(zhǔn)備，保證其穩(wěn)定性和可操作性。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜的干擾及校正

一般認(rèn)為，這種干擾效應(yīng)可能與干擾劑的存在而引起等離子體溫度、電子密度、亞穩(wěn)態(tài)氫原子密度及其空間分布的改變，以及LTE狀態(tài)偏離程度的改變等有關(guān)。

【答案】：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定中的干擾大致分為兩類：一類是質(zhì)譜型干擾，主要包括同質(zhì)異位素、多原子離子、雙電荷離子；另一類是非質(zhì)譜型干擾，主要包括物理干擾、基體效應(yīng)、記憶效應(yīng)等。

將儀器開機(jī)預(yù)熱30min，在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，按表823儀器工作條件，及表824設(shè)定的各元素波長，采用高低兩點混合溶液標(biāo)準(zhǔn)化。對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。低點為不含待測元素的（1+9）HCl溶液；高點為標(biāo)準(zhǔn)混合溶液1～5，其元素組合及濃度見表821。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。試劑 鹽酸。硝酸。高氯酸。氫氟酸。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Cr）=00mg/mL稱取8289g已經(jīng)150℃干燥2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于250mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

ICP光源具有什么特性?

1、icp光源主要有以下特點：檢出限低：許多元素可達(dá)到1ug/L有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP的檢出限。測量的動態(tài)范圍寬：5-6個數(shù)量級。精密度高：RSD~0.5%。曝光時間短：一般只需10-30秒。

2、它以環(huán)形結(jié)構(gòu)為特點有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP，擁有極高的溫度和電子密度有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP，且工作于惰性氣體環(huán)境，這使得ICP光源具有極低的檢出限、廣泛的線性范圍，對電離和化學(xué)干擾具有顯著的抑制能力，從而保證有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP了分析結(jié)果的高準(zhǔn)確度和精密度。此外，ICP還能作為原子化器，與空心陰極燈等其他光源配合使用，形成無需單色器的多元素分析系統(tǒng)。

3、ICP具有獨特的結(jié)構(gòu)，包括環(huán)形、溫度高、電子密度高和惰性氣氛，這些特點使得它成為激發(fā)光源的理想選擇。ICP的分析性能表現(xiàn)出檢出限低、線性范圍廣、電離和化學(xué)干擾少、準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)勢，極大地提高有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP了分析的效率和準(zhǔn)確性。

4、ICP-OES即電感耦合等離子體光學(xué)發(fā)射光譜法，同樣利用電感耦合等離子體作為激發(fā)光源，但與ICP-AES不同的是，它側(cè)重于分析樣品的光學(xué)發(fā)射特性。該技術(shù)主要依據(jù)物質(zhì)的光輻射來研究物質(zhì)的化學(xué)組成和含量信息。通過觀測物質(zhì)受激發(fā)產(chǎn)生的特定波長的光輻射，可以確定物質(zhì)的成分和含量。

ICP-MS對實驗室用的器皿有什么要求

一般用經(jīng)過酸洗有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP的塑料器皿有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP，比如LDPE、FEP等。如果做痕量試驗用到玻璃器皿有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP，還需用王水等氧化劑除去油漬。如果是樣品比較復(fù)雜，需要用四酸來分解，用到氫氟酸有機(jī)溶劑為什么不能進(jìn)ICP的話就要用聚四氟乙烯的燒杯，聚乙烯的比色管等一系列器皿最好都用聚乙烯的，而且使用后清洗完還需要用10%左右的硝酸來浸泡的。

以ThermalX-7ICP-MS為例的要求操作參數(shù)見表85。 表85 ICP-MS儀器測量參數(shù) ICP-MS采用溶液進(jìn)樣，被測元素在ICP中發(fā)生電離，四極桿選擇通過的質(zhì)量數(shù)，最后用電子倍增器接收信號，采用動態(tài)跳峰的方式得到同位素比值。

一般要求樣品的最大粒度為200目，以保證其均勻性，最好使用尼龍篩網(wǎng)和瑪瑙研磨裝置。（2）實驗室環(huán)境和分解裝置 實驗室環(huán)境和消解器具最好使用凈化設(shè)備。多采用PTFE和PFA的消解容器以及其他一些裝置。PTFE器皿用8mol/L的HNO3煮沸數(shù)小時，然后用去離子水充分漂洗就可以有效地洗凈。

鑒于ICP-MS質(zhì)譜儀的高氬氣消耗率，每分鐘消耗17L氬氣，每小時消耗1020L，約等同于1立方冷卻氣，常規(guī)鋼瓶供氣已無法滿足需求，因此，推薦使用查特液氬罐。這類罐體采用高效補(bǔ)給與用氣設(shè)計，確保供氣穩(wěn)定且揮發(fā)量更低。

使用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器整體性能進(jìn)行測試，以確保儀器靈敏度達(dá)到預(yù)期水平。如果靈敏度偏低，可能需要調(diào)節(jié)載氣流量、錐孔位置和透鏡電壓等參數(shù)。綜上所述，ICP-MS工作條件的設(shè)定需考慮多方面因素，包括功率、流量、深度、電壓和掃描范圍等。合理設(shè)置這些參數(shù)，能夠確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

安捷倫ICP-MS進(jìn)樣管和內(nèi)標(biāo)管體積比不是固定的20：1。在一些早期的型號中，進(jìn)樣管和內(nèi)標(biāo)管的體積比可能是20：1，但隨著技術(shù)的發(fā)展，一些新型號的進(jìn)樣系統(tǒng)采用的是更大或更小的比例，以滿足更嚴(yán)格的分析需求。它取決于具體的儀器型號和實驗條件。